натрия 10: буферная добавка и комплексообразователь (соль щавелевой или лимонной кислоты, сегнетова соль! 25-10
Для контактного нанесения свинца предлагается следующий раствор (г/л). фторборат свинца 180-200, борфтористоводородная кислота 40-45, клей столярный 1-2. температура 15-25 "С, скорость покрытия 5 мкм/ч Покрытия получаются плотными, светлыми и малопорнстыми.
Известен химический способ нанесения свинца в органическом растворителе следующего состава (г/л) нитрат свинца 35, тиомоче-вина 35, диметилтионил 175 мл, температура 45 "С Покрытия осаждаются гладкие и с хорошей адгезией.
VII. ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ПРОЦЕССОВ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ
Для проведения процесса химического восстановления металлов весьма су1[(ественным является подбор материала ванны Материал должен отвечать следующим требованиям быть химически стойким к растворам с кислотностью в пределах рН 3-И и выдерживать температуру до 100 "С без изменения физико-химических и механических свойств
Следовательно, цветные и черные металлы и даже коррозионно-стойкая сталь не могут быть использованы в качестве материалов для ванн из-за осаждения химического покрытия на металлических поверхностях. Применение свинца также нежелательно, так как ионы свинца оказывают отрицательное влияние на процесс Поэтому наиболее приемлемыми материалами являются фарфор, эмали, стекло,
пол и этил С)!
При небольших размерах деталей и малом их количестве применяют химические стеклянные колбы, эмалированные бачки, полиэтиленовые ведра, устанавливаемые н водяные бани При объеме раствора более 20 л (до 150 л) используют фарфоровые бачки или эмалированные чугунные котлы Для очень больших объемов (около 1СЮ0 л раствора i используют м€твлличес1дае ванны, футерованные различными способами мастиками на основе резинового клея N° 88 или эпоксидной смолы или хлорвиниловыми эмвлями ХВЭ-16 нли ХВЭ 22
Перед нанесением мастик поверхность ванны обрабатывают гидроабразивным способом и обезжиривают, после чего на иее наносят кистью или из пульверизатора пять-шесть слоев мастики Сушка каждого слоя мастики осуществляется за 10-15 мин при комнатной температуре и окончательная сушка всех слоев - в течение 24 ч
Мастика на основе резинового клея № 88 приготовляется еле дующим образом: иа 1 часть клея берут 1 часть окиси хрома (по массе), смесь тщательно растирают в фарфоровой ступке или перетирают в шаровой мельнице Непосредственно перед нанесением мастику разбавляют растворителем, состоящим из 2 частей бензина и 1 части этил- или бутилацетата Вязкость получен ного раствора должна быть 18-20 с по воронке ВЗ-4
Мастика на основе эпоксидной смолы наносится на подготовлен ную поверхность ванны в два-три слоя, при сушке каждого слоя 24 ч Состав мастики в частях по массе смола ЭД-6 - 25, дибутилфталат 10: полиэтиленполнамин 3. Некоторые исследователи
рекомендуют фосфатировать поверхность ванны нз углеродистой стали перед нанесением мастик;; Ванны нз алюминиевого сплава или коррозионно-стойкой стали только обезжиривают перед нанесением мастики После нанесения мастики ванна может работать в течение 200 ч
Для изоляции поверхности металлических ванн применяют также полиэтиленовые мешки, сваренные из полиэтиленовой пленки по форме ванны, или полиэтиленовую пленку, полученную порошковым напылением Но все перечисленные способы не могут обеспечить ваннам длительную работу.
Рис 34 Принципиальная схема аноаной защиты металлической ванны
/ - ванна из коррозИоиио-стойкой стали XI8H9T, 2 - клемма для присоединения ванны к источнику тока. 3 - миллиамперметр. 4 - источник тока, 5 - реостат. 6 пластина из кор-розиоино стойкой crajJH XI8H9T
Более надежным способом защиты поверхности металлической ванны является постоянная или периодическая ее пассивация. Периодическая пассивация осуществляется путем обработки поверхности ванны концентрированной азотной кислотой Постоянная пассивация ее поверхности заключается в следующем к положительному полюсу источника тока присоединяют корпус ванны, а к отрицательному - пластину из коррозионно-стойкой стали, погруженную в раствор
В качестве источника тока применяют аккумулятор илн батарею аккумуляторов али же используют питание от сети переменного тока через выпрямитель. Анодная плотность тока - 0,004 А/дм. катодная плотность тока не должна превышать 25-30 А/дм
Поверхность катода (пластины из коррозионно-стойкой стали) рассчитывают исходя из заданной катодной плотности тока или силы тока, подаваемого на ванну из коррозионно-стойкой стали марки 1Х18Н9Т Наложением на металлическую конструкцию слабого анодного тока можно длительное время поддерживать металл в пассивном состоянии, тормозя воздействие на него агрессивной среды Принципиальная схема анодной защиты металлической ванны приведена на рис 34
Установки для процессов химического осаждения металлов чаще всего располагают в гальванических цехах, что позволяет использовать имеющееся там оборудование для обезжиривания, изоляции травления промывки, сушки и термообработки деталей Химическое осаждение металлов осуществляется в непроточных или проточных растворах В некоторых случаях раствор выливают и заменяют свежим после обработки в нем одной-двух партий деталей, в других - раствор фильтруют, корректируют и используют многократно
Установка для одноразового покрытия деталей в непроточном растворе представляет собой сварную железную или фарфоровую ванну, помещенную в емкость большего размера - термостат-Пространство между стенками обеих ванн заполняют водой или маслом, которые нагревают электронагревательными приборами или острым паром В ванне устанавливают контактный термометр с терморегулятором для поддержания необходимой температуры рабочего раствора.
Рис 35 Принципиальная схема установки для химического никелирования деталей в кор ректируемом непроточном щелочном растворе /-ванна для никелирования. 2-обогреваю щая рубашка, 3-термоизоляция. 4-линия цеховой канализации. 5-трубопровод для охлаждения воды {обратная линия). 6- бачок для слива воды- 7 - бак для подогрева воды; S -термометр. 9-трубопровод с тер моизоляцией для горячен воды (прямая линия); 10 - расширительный бачок, - ванна для корректирования, 12 - фильтр
При использовании в качестве ванн фарфоровых котлов, футеро ванных кобальтовой эмалью, необходимо соблюдать особую осторожность, чтобы при срыве детали с подвески фарфоровая ванна не была повреждена
Рассмотрим несколько аппаратурных схем на примере хими ческого никелирования На рис 35 показана принципиальная схема установки для химического никелирования деталей в корректируемом непроточном щелочном растворе, подогрев которого осуществляют с помощью циркулирующей по специальной системе воды, подогревае мой в особом баке со змеевиком Установка состоит из двух 100-литровых ванн / и , представляющих собой железные баки, футерован ные кобальтовой эмалью Э-1. Одна ванна предназначена для химического никелирования, другая для фильтрования и корректи рования отработанного раствора Баки обогреваются циркулирующей по замкнутому контуру водой, нагретой паровым змеевиком до 98 °С Подогреватель 7 расположен ниже уровня пола для обеспечения непрерывности циркуляции за счет разности плотностей горячей и охлажденной воды, чтобы не использовать насос Трубопровод горя
чей воды 9 н подогреватель имеют теплоизоляцию. Фильтруют и корректируют раствор один раз в сутки в начале рабочего дни. Корректировочные растворы содержат (г/л): первый - хлористого никеля 160; хлористого аммония 50; лимоннокислого натрия 45; второй - гипофосфита натрия 400-500 Количество корректировочных растворов устанавливается анализом или расчетным путем и вводится при перемешивании в ванну с охлажденным отфильтрованным раствором перед завешиванием деталей; рН 8-9 поддерживают добавлением 25 %-ного раствора аммиака Средняя плотность загрузки ванны деталями - 40 дм Детали завешивают на стальной проволоке или в корзине из стеклоткани.
Принципиальная схема установки для химического никелирования в щелочном корректируемом проточном растворе показана на рис. 36. Горячий раствор из ванны никелирования / непрерывно перекачивается поршневым насосом 5, проходит через змеевиковый холодильник 4 и фильтр 7 после чего по трубопроводу 8 возвращается в ванну. В ванну необходимыми порциями из корректировочных баков 9 и W подается самотеком растворы хлористого никеля, гипофосфита натрия и аммиака. Растворы поступают в смесительный бак , а из него в ванну никелирования. Трубопровод 8 соединен с емкостью, наполненной раствором для никелирования. Когда отработанный и отфильтрованный раствор изменяет
Рис. 36. Принципиальная схема установки для химического никелирования деталей в корректируемом проточном щелочном растворе. / - ванна для никелирования: 2 - термометр; 3 - контактный термометр; 4 - змеевик. 5 - насос: 6 - электродвигатель; 7 - фильтр, 8 - трубопровод, 9 - корректировочный бак с концентрированным раствором хлористого никеля и гипофосфита натрия 10 - корректировочный бак с 25 %-ным раствором аммиака -смесительный бак. 12 - водяная или масляная рубашка. 13 - змеевик, 14 - ванна-термостат, 15 - электронагревательный элемент
окраску (становится зеленым, что не соответствует требуемой кислотности), в ванну добавляется раствор аммиака
Принципиальная схема автоматизированной установки для химического никелирования деталей в проточном регенерируемом кислом растворе показана на рис. 37. Раствор, нагретый до 88 °С,поступает из ванны / в теплообменник 2, где охлаждается водой до 55 °С и затем перекачивается насосом 3 в смесительный бак 8 через фильтр 7. С помощью датчика 4 автоматического электронного рН-метра 5 и Исполнительного механизма открывается кран корректировочного бачка 6 с раствором гидроксида натрия для доведения до заданного значения рН раствора В бак 8 из бачков 9, W и прн помощи автомата программного корректирования 12 поступают определенные порции концентрированных растворов солей никеля, гипофосфита и буферной добавки. Температура раствора поддерживается автоматическим терморегулятором 13 с электронагревателями, которые подогревают масляную рубащку реактора. Датчиком является контактный ртутный термометр 14 Включение электронагревателей осуществляется магнитным пускателем через промежуточное реле. Отфильтрованный и откорректированный раствор проходит через теплообменник 15, где подогревается до 88-90 °С, после чего поступает в ванну - фарфоровый котел с тубусами. Теплообменник 2 состоит из двух кон1»ентрически расположенных сосудов Наружный сосуд соединен с ванной и насосом, по внутреннему сосуду протекает водопроводная вода.
i2 ff Ю 9
Рис. 37. Принципиальная схема автоматизированной установки для химического никелировання деталей в проточном регенерируемом кислом
растворе-
/-ванна никелирования; 2 - теплообменник для охлаждения отработанного раствора; 3-насос; -4 - датчик ДКИ-1. 5 - электронный рН-иетр. 6 - корректировочный бачок с раствором гидроксида натрия. 7 - фильтр 8 - смесительный бак. 9. 10. II - бачки с концентрированными растворами хлористого никеля, гипофосфита натрия н яблочной кислоты. 12 - автомат программного корректирования. 13 - автоматический терморегулятор; 14 - контактный термометр: 15 - теплообменник для нагрева регенерированного раствора
Коловратный насос 3 из коррозионно-стойкой стали или пластмассы имеет производительность 2-6 л/мин. Фильтрующий элемент - бязь, корректировочные бачки представляют собой фарфоровые котлы с тубусами. Трубопроводы изготовлены из фторопласта илн кислотостойкой резины. Автоматический электронный рН-метр позволяет замерять рН от 1 до 8. Автомат программного корректирования состава раствора основан на использовании электронного универсального реле времени Дозировка количества добавляемых компонентов задается изменением соответствующих сопротивлений, которые подключаются в цепь при срабатывании реле. Через заданные промежутки времени шаговый искатель включает исполнительное реле, а его контакты (магниты исполнительных механизмов) открывают краны корректировочных бачков.
Техническая характеристика установки: емкость реактора - 35 л; общий объем заливаемого раствора в установку - 55 л; емкость смесительного бака - 35 л; емкость бачков с растворами компонентов - 5-7 л; скорость прокачки растворов 2-6 л/мин; габаритные размеры установки - 180 X 700 X 1250 мм, площадь одновременно покрываемых изделий - 50 дм
Для химического никелирования изделий различной номенклатуры разработана установка, приведенная на рис. 38, Установка состоит из бака 4 для приготовления и корректирования раствора
